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在線智能光譜儀之檢測反應釜反應進度和反應終點的應用
2023-05-04
技術中心

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在線智能光譜檢測——應用背景:

     在傳統(tǒng)的精細化工、制藥、材料行業(yè)普遍存在同批次、不同時間段或者不同批次之間,質(zhì)量不穩(wěn)定的問題。當前國內(nèi)的企業(yè)對于檢測環(huán)節(jié),基本采用的是離線檢測方式,按照取樣計劃進行取樣檢驗,響應速度慢,大多數(shù)場景是在做事后處理;對于大多數(shù)在反應釜內(nèi)部進行的反應過程,無法直接獲取當前反應完成情況,只能根據(jù)反應特點,借助溫度、壓力、反應時間等參數(shù)大致判斷釜內(nèi)情況;在生產(chǎn)中常用的催化劑、半成品或某些小料,由于放置時間過長、保存方式不當?shù)仍颍淅砘再|(zhì)可能會發(fā)生一定程度的變化,導致最終產(chǎn)品的質(zhì)量參差不齊。用戶急需一套低成本、易安裝、能在線檢測、檢測速度快的方案,在生產(chǎn)過程中能夠提前或者及時對產(chǎn)品問題做出快速響應,并且通過當前主流的AI人工智能技術將大量數(shù)據(jù)加以利用、學習,輔助生產(chǎn)過程中的決策。

 

在線智能光譜檢測——含義:

 

     光譜就是光在不同波長處的強度分布曲線。紅外光譜儀是利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成分析的儀器。光譜在線檢測是一種利用光學方法檢測某種物質(zhì)光譜特征的技術。其工作原理是通過采集并分析物質(zhì)的反射、吸收或發(fā)射光譜,來定量或定性檢測該物質(zhì)及其變化特征。

     國工智能在線智能光譜檢測儀就是利用物質(zhì)對不同波長的輻射(紫外——近紅外)的吸收特性,進行分子結(jié)構(gòu)和化學組成的分析而產(chǎn)生的強度分布曲線,隨著橫坐標波長的變化,不同波長對應的光強度也隨之變化。

     以在線智能光譜儀采集數(shù)據(jù)為前提,數(shù)據(jù)大腦平臺為依托,“在線智能光譜檢測系統(tǒng)”通過當前主流AI人工智能技術在線將采集到的大量數(shù)據(jù)機器學習、訓練模型,模型對生產(chǎn)材料進行在線檢測,檢測結(jié)果可以輔助生產(chǎn)過程的決策,在品質(zhì)監(jiān)控以及原料投放方面起到了重要作用。光譜傳感器的光源波段覆蓋紫外到近紅外區(qū)域。

     產(chǎn)品分為隔爆\普通型液體在線光譜和插入式(儀表式)在線檢測,同時還配置了自動清洗裝置、傳送裝置及快插安裝結(jié)構(gòu),方便取樣及清洗過程的順利進行,保障產(chǎn)品數(shù)據(jù)采集的準確性。采用國工智能硬件采集設備對目標產(chǎn)品進行取樣,用戶化工防爆現(xiàn)場的在線采樣覆蓋紫外-近紅外,可接于管道,反應釜容器,罐區(qū),實驗室等,通過內(nèi)置PLC控制,可與產(chǎn)線控制系統(tǒng)如DCS進行聯(lián)動控制和數(shù)據(jù)互傳,同時整套系統(tǒng)會接入國工數(shù)據(jù)大腦,對產(chǎn)線中產(chǎn)品質(zhì)量進行實時監(jiān)控和決策分析。 

在線智能光譜檢測——功能:

 

     通過光譜對物質(zhì)進行檢測產(chǎn)生數(shù)據(jù),上傳至數(shù)據(jù)大腦平臺,數(shù)據(jù)大腦將產(chǎn)生的數(shù)據(jù)進行分析可以實現(xiàn)定量檢測、定性檢測、一致性分析三種功能。

應用案例:


 

    某客戶生產(chǎn)現(xiàn)場是將原料放置于反應釜中進行反應,在反應釜進行反應時,反應釜中生成物的占比是判斷當前反應進度的重要依據(jù),以此來判斷下一步能否開始或者反應是否完成。而客戶目前需要知道原料的反應進度,必須經(jīng)過取樣、送樣、接收樣品、檢驗等一系列離線操作步驟,過程耗時耗力,且操作需要專業(yè)的工作人員于實驗室進行操作,一整套繁瑣的操作流程下來極大影響企業(yè)的生產(chǎn)效率。

案例——客戶需求


 

     一種可以及時檢測液體反應進度,判斷反應是否完成的能力。

案例——液體調(diào)配方案


 

    我們首先制定了濃度為0.05%~3%的液體調(diào)配比例,檢測每一次加入液體A后的光譜差異變化,分析出加入液體后的反應進度。

案例——分析過程:


 

     稱30g粉末至容器中,取70ml蒸餾水,按照邊攪拌邊加水的方式將樣品攪拌均勻,作為基液。

1、先對基液進行檢測,采集數(shù)據(jù),作為標準樣品

2、將樣品1——樣品8各采集21條數(shù)據(jù)


數(shù)據(jù)分析:

     將每組采集到的21條數(shù)據(jù)進行查看,光譜圖顯示同組內(nèi)數(shù)據(jù)的波動率都在2%以內(nèi),數(shù)據(jù)較為穩(wěn)定。如下圖

模型的訓練與應用:

     將所采集到的每組數(shù)據(jù)取10條進行查看分析,選取線性關系較為合適的通道使用線性回歸的方式進行訓練模型,模型訓練成功后,取全部數(shù)據(jù)進行檢驗,以30000ppm和20000ppm兩組數(shù)據(jù)檢測結(jié)果為例,如下圖:

(1)30000ppm的驗證結(jié)果為29888.224ppm~30994.786ppm,誤差最大100ppm~1000ppm。

(2)20000ppm的驗證結(jié)果為19435.901ppm~21281.361ppm,誤差最大564.099ppm~1280ppm。

附加驗證:

    使用未知濃度(未經(jīng)過模型訓練的液體。配制12000ppm的和22000ppm)的液體進行檢測驗證,查看是否可以檢測出樣品的反應進度。檢測結(jié)果如下:

1、采集12000ppm和22000ppm樣品數(shù)據(jù)進行驗證:

(1)12000ppm的驗證結(jié)果為11000ppm——15000ppm,誤差最大上下3000ppm,精度為1%。

(2)22000ppm的驗證結(jié)果為22000ppm——25000ppm以內(nèi),誤差最大上下3000ppm,精度為1%。

案例——檢測結(jié)論

     在實驗室環(huán)境下使用定量的方式進行檢測驗證,針對此次原料的檢測,結(jié)果如下:

1、智能光譜在線檢測儀可以檢測出原料的反應進度,反應進度從0%~100%,在目前的實驗環(huán)境下可以達到的檢測精度為1%;在現(xiàn)場實際生產(chǎn)的環(huán)境下進行檢測時可以通過多維度檢測,針對原料自身的性質(zhì)分析,可以將其濃度、PH值等其他不同維度的參數(shù)放置與檢測的環(huán)節(jié)中進行補償,檢測結(jié)果的精度會更高。

2、未進行訓練濃度的液體,也可以預測其反應進度。

     綜上所述,智能光譜在線檢測可以實現(xiàn)在線檢測反應釜內(nèi)物質(zhì)的反應進度這一需求,減少了取樣、送樣、接收樣品、實驗室離線檢測的次數(shù),在線檢測速度快、響應速度快,為客戶降低了時間成本、人力成本、實驗室維護成本,同時還提高了生產(chǎn)的效率;可以與現(xiàn)場PLC、DCS交互監(jiān)控,進而實現(xiàn)現(xiàn)場的反控;可以與MES、LIMS等系統(tǒng)進行聯(lián)動,為客戶做到了輔助生產(chǎn)過程的判斷與決策,在品質(zhì)監(jiān)控以及原料投放方面起到了重要作用。

 

在線智能光譜檢測儀——應用

 

1、客戶場景:制藥、生物、石油化工、精細化工、環(huán)保、食品;

2、檢測對象:液體、粉體、固體、定性類別、相似度、含量濃度;

3、安裝場景:管道、反應釜容器、罐區(qū)、實驗室、料槽、自動化設備等。

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